您好,请问有什么可以帮到您的。 点击这里给我发消息
武汉新启迪生物科技有限公司
新启迪-您的生物科研好伙伴!
本企业通过iso9001质量体系认证

实验操作中总结的经验

 二维码
发表时间:2020-07-30 11:53作者:武汉新启迪生物Xinqidibio来源:www.qidibio.com

实验操作中总结的经验


A、标准反应条件的建立
1、配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理,再经小量反应证明合格后(能合成出配体),保存在活化后的分子筛中供使用。
2、条件实验中所用的溶剂,如果不能通过指示剂显色来确保其无水,则严格按照标准方法处理后,再经活化后的分子筛进一步处理后,蒸出使用;对于已经筛选出的最佳溶剂,每次新处理后,均用标准反应检验,ee值与以前的实验符合后才能使用。
3、称量过程中,尽可能避免静电的干扰。
B、配体纯度方法的建立
1、对于合成的新配体,在用 磁氢谱和碳谱?定初步纯度后,先用于某一反?得到一个关于反应速率和ee值的数据;然后,用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分,在相同的条件下重复与前相同的反应。如果反应情况(包括速率和ee值)变化不大,表明配体的纯度已经合格;如果反应结果有明显改善,这表明配体纯度有了提高,这需要再次纯化配体,直至反应结果的不同在误差范围内,才表明配体纯度已经合格。
举例如下:对于配体30a, 先用石油醚和丙酮(4:1, v/v)的展开剂经柱层析得到一淡黄色的油状液体,虽然此液体经核磁鉴定,纯度已经很好,但是用囘f 啉配体最常用的模型反应-DA反应(eq 1)一检验, 在以Cu(OTf)2 Lewis 酸, CH2Cl2为溶剂,-30oC的 反应条件下,却发现反应几乎不进行。再用石油醚和乙酸乙酯(1:1, v/v)的展开剂进一步纯化后,再在相同的条件下一试,反应在一小时内结束,ee值为36%。将配体再次纯化后,重试反应,反应时间和反应的ee值不变。于是认为配体已经很纯,可以用于反应的条件筛选。每次重新合成出来的配体,都在此反应条件下反应。当反应时间和ee值均与上述结果相符,表明配体纯度合格后,才能将配体用于条件反应。


武汉新启迪生物科技有限公司联系邮箱:
service@qidibio.com  techsupport@qidibio.com  
武汉新启迪生物科技有限公司咨询客服:周一至周五8:30-17:30
联系我们
服务保障                        支付方式
武汉新启迪生物科技有限公司联系电话:
027-87610298
027-87610297